Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ, ĐƯỜNG TỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ VỚI FERRYCYANURE

Số trang: 23
Mã số: 381096
Loại file: PDF
Nhúng
Toàn màn hình
Thích
/ 23
Sao chép
Đang tải
BẤM ĐỂ XEM THÊM
Thông tin tài liệu
Ngày đăng: 2012-09-20 04:35:54
Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ, ĐƯỜNG TỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ VỚI FERRYCYANURE I. Nguyên tắc: Khi cho ferrycyanure K3Fe(CN)6 phản ứng với đường khử, sản phẩm thu được là ferrocyanure. Dựa vào phản ứng này, ta có thể suy ra lượng đường khử có mặt trong dung dịch cần xác định. Việc chuẩn độ được tiến hành trong môi trường kiềm NaOH, khi đun nóng với chỉ thị xanh metylen (methylen blue). Phương trình phản ứng: CH2OH-(CHOH)4-CHO + K3Fe(CN)6 + 2NaOH CH2OH-(CHOH)4-COONa + NaK3Fe(CN)6 + H2O Phương pháp này đơn giản hơn phương pháp dùng dung dịch kiềm của sulfat đồng do không tạo tủa và phản ứng kết thúc rõ ràng. Kết quả tính toán không dựa vào phương trình lý thuyết, mà dùng công thức thực nghiệm. Độ TH HOÙA HOÏC THÖÏC PHAÅM 2006-2007 Heä Ñaïi Hoïc http://www.ebook.edu.vn 1 BAØI 1: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑÖÔØNG KHÖÛ, ÑÖÔØNG TOÅNG BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ OXY HOÙA KHÖÛ VÔÙI FERRYCYANURE I. Nguyeân taéc: Khi cho ferrycyanure K 3Fe(CN)6 phaûn öùng vôùi ñöôøng khöû, saûn phaåm thu ñöôïc laø ferrocyanure. Döïa vaøo phaûn öùng na øy, ta coù theå suy ra löôïng ñöôøng khöû coù maët trong dung dòch caàn xaùc ñònh . Vieäc chuaån ñoä ñöôïc tieán haønh trong moâi tröôøng kieàm NaOH, khi ñun noùng vôùi chæ thò xanh metylen (methylen blue). Phöông trình phaûn öùng: CH 2OH-(CHOH)4-CHO + K3Fe(CN)6 + 2NaOH CH 2OH-(CHOH)4-COONa + NaK3Fe(CN)6 + H2O Phöông phaùp naøy ñôn giaûn hôn phöông phaùp duøng dung dòch kieàm cuûa sulfat ñoàng do khoâng taïo tuûa vaø phaûn öùn g keát thuùc roõ raøng. Keát quaû tính toaùn khoâng döïa vaøo phöông trình lyù thuyeá t, maø duøng coâng thöùc thöïc nghieäm. Ñoä chính xaùc cuûa keát quaû phuï t huoäc nhieàu yeáu toá, nhöng trình töï tieán haønh vaø thao taùc laø quan troïng nhaát. Taát caû monosacarit vaø moät soá oligosacarit laø ñöôøng khöû. Caùc oligosacarit vaø polysacarit deã bò thuûy phaân tha ønh monosacarit vì vaäy coù TH HOÙA HOÏC THÖÏC PHAÅM 2006-2007 Heä Ñaïi Hoïc http://www.ebook.edu.vn 2 theå ñònh löôïng ñöôïc ñöôøng khöû tröôùc vaø sau t huûy phaân ñeå tính haøm löôïng cuûa chuùng. II. Hoaù chaát-duïng cuï: 1. Duïng cuï: Beáp ñieän, keïp, löôùi amiang, noài caùch thuûy Pheãu, oáng ñong, bình ñònh möùc, becher, erlen, bu rette, pipette 2. Hoùa chaát: K 3Fe(CN)6 1% Ñöôøng glucoza 0,5% (w/v) NaOH 5%; 2,5N HCl 5% CCl 3COOH 10% Methyl red 1% Methylen blue 0,04% III. Tieán haønh: 1. Xöû lyù nguyeân lieäu: Nguyeân lieäu khoâng chöùa nhieàu tinh boät hoaëc i nulin Duøng nöôùc noùng trích ly ñöôøng. Caân 1–2g maãu n eáu laø nguyeân lieäu khoâ (caây, laù hoaëc quaû khoâ) hoaëc 5 – 10g neáu laø nguyeân lieäu töôi coù haøm aåm cao (rau, quaû töôi). Cho vaøo coái söù nghieàn thaät nhoû vôùi boät thuûy tinh hay caùt saïch vaø 30mL nöôùc caát noùng 70 – 80 oC. Trích ly nhieàu laàn baèng nöôùc noùng. Chuyeån löôïng dòch vaøo bình ñònh möù c, boû phaàn baõ ñaõ trích heát ñöôøng. TH HOÙA HOÏC THÖÏC PHAÅM 2006-2007 Heä Ñaïi Hoïc http://www.ebook.edu.vn 3 Nguyeân lieäu giaøu protein (moâ ñoäng vaät, ñaäu) Keát tuûa protein vaø caùc taïp chaát baèng dung dò ch acid tricloacetic 10%, sau ñoù trung hoøa baèng dung dòch NaOH 5% vôù i chæ thò methyl red (maøu ñoû chuyeån sang vaøng). Theâm nöôùc caát tôùi vaïch ñònh möùc, loïc qua gia áy loïc vaøo coác hay bình khoâ. Nöôùc qua loïc laø dung dòch ñònh löôïng ñöôøng khöû. Nguyeân lieäu chöùa nhieàu tinh boät hay inulin (kh oai lang, saén, khoai taây…) Trích ly ñöôøng baèng röôïu 70 – 80 o. Ñun caùch thuûy hoãn hôïp trong bình coù laép oáng sinh haøn khoâng khí. Trong tröôøng h ôïp naøy khoâng caàn keát tuûa protein vì löôïng protein chuyeån vaøo dung dòch kh oâng ñaùng keå. Nguyeân lieäu chöùa nhieàu acid höõu cô (caø chua, ...
— Xem thêm —
Bình luận