CHƯƠNG 7 - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHUẨN ĐỘ

Số trang: 7
Mã số: 209350
Loại file: PDF
Nhúng
Toàn màn hình
Thích
/ 7
Sao chép
42
CHƢƠNG 7
PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHUẨN ĐỘ
7.1 Tng quan
Phương pháp chuẩn độ được gii thiu bi nhà bác hc Gay-Lussac (1778 1850). Phương
pháp chuẩn độ phương pháp phân tích định ợng trong đó sự đo chính xác thể tích ca
dung dch nồng độ xác định để phn ng hoà toàn vi cht cn phân tích. S chuẩn độ
được thc hin bng cách thêm t t mt dung dch chun vào dung dch cha cht cn
cn phân tích bằng buret cho đến khi nhn thy phn ng xãy ra hoàn toàn thông qua cht ch
thị. Phương pháp chuẩn độ được s dng rng rãi trong phân tích vì nhanh chóng và đơn giản.
7.2 Mt s khái nim
Điểm tƣơng đƣơng
Điểm tương đương tại đó 1 đương lượng ca cht chun tác dng hoàn toàn với 1 đương
ng ca cht cần phân ch. Điểm tương đương đim thuyết, không th xác định bng
thc nghim.
Điểm kết thúc (điểm dng chuẩn độ)
thời điểm gây ra s biến đổi nh cht vt hay s biến đổi màu ca cht ch thị. Thường
s sai bit v điểm tương đương điểm dng chuẩn độ, người ta gi sai s chuẩn độ.
Mức độ sai s ph thuộc vào độ chính xác ca buret chuẩn độ, xác định điểm dng chuẩn độ
của người chuẩn độ.
Cht ch th
Cht ch th cht được thêm vào dung dch khi tiến hành chuẩn độ định lượng. S thay đổi
v pH, th oxy hoá khử… sẽ m thay đi màu ca ch th. Các ch th thường dùng trong
phân tích môi trường nước:
Ch th ni: ch th cho vào dung dịch trong quá trình định lượng d: ch th màu Methyl
dacam, phenolphthalein, h tinh bt.
Ch th ngoi: ch th để ngoài dung dịch như đủa thu tinh ly dung dch ri cho tác dng
vi thuc th, giy tm h tinh bột… Các loại này ít được dùng trong phân tích các ch tiêu
chất lượng nước trong ao nuôi thu sn.
Chuẩn độ trc tiếp
Cht cn phân tích phn ng trc tiếp vi cht chun (dung dch chuẩn độ). dụ: để phân
tích chất A, người ta thêm cht B có nồng độ xác định. Quá trình chuẩn độ to thành cht AB.
Điểm dng chuẩn độ được xác định thông qua s chuyển đổi màu ca cht ch th.
Chuẩn độ gián tiếp
Phương pháp này cũng thường được áp dng trong vic phân tích các ch tiêu chất lượng
nước. Cht chuẩn độ không phn ng trc tiếp vi cht cn phân tích cht chuẩn độ s
phn ng vi chất trung gian được phóng thích ra hoc còn d li sau phn ng.
LIÊN HỆ QUẢNG CÁO 0906.345.800
43
d: trong phân tích oxy hoà tan ta không chuẩn độ trc tiếp O
2
trong mu mà ta chuẩn độ
hàm lượng I
2
được phóng thích vi cht chuẩn độ là Na
2
S
2
O
3
và ch th là h tinh bt.
7.3 Phân loi
7.3.1 Phƣơng pháp trung hoà
Phương pháp này thường được dụng đ định lượng các acid, base trong môi trường nước như
các ch tiêu CO
2
, độ acid, độ kim của nước…
dụ: dùng NaOH để xác định hàm lượng CO
2
trong nước. Một đương lượng NaOH s tác
dng với 1 đương lượng CO
2
trong nước.
NaOH + CO
2
NaHCO
3
7.3.2 Phƣơng pháp chuẩn độ oxy hoá kh
Da trên phn ng oxy hoá kh tương ng vi s trao đổi electron gia hai cht, mt cht
cho và mt cht nhn. Các ch tiêu chất lượng nước ít s dụng phương pháp này.
7.3.3 Phƣơng pháp kết ta
Da trên phn ng ca cht cn phân tích vi thuc th to thành các hp cht ít tan. Các ch
tiêu chất lượng nước cũng ít sử dụng phương pháp này.
7.3.4 Phƣơng pháp chuẩn độ to phc
Da vào phn ng to thành phc cht. d như phương pháp chuẩn độ complexon trong
xác định độ cng của nước.
7.4 K thut phân tích
7.4.1 Phƣơng pháp xác định CO
2
t do trong nƣớc
Nguyên lý
CO
2
t do phn ng vi NaOH hoc Na
2
CO
3
to thành NaHCO
3
. Phn ng xy ra hoàn toàn
được xác định bng ch th điện thế hoc s to phc màu hng vi ch th phenolphthalein
pH tương đương 8,34.
2NaOH + CO
2
Na
2
CO
3
+ H
2
O
Na
2
CO
3
+ CO
2
+ H
2
O 2NaHCO
3
Như vậy, 2 cách xác định CO
2
t do chuẩn độ bng NaOH hoc Na
2
CO
3
vi ch th
phenolphthalein điểm dng pH = 8,3, khi đó dung dịch chuyn t không màu sang màu
hng.
Các chất gây nhiễu
Các cation và anion gây ảnh hưởng đến cân bng CO
2
-CO
3
2-
. Các ion kim loi b kết ta trong
dung dch kiềm như nhôm, chronium, đồng, sắt tăng kết qu phân tích, Fe
2+
không được
vượt quá 1 mg/L. Các ion kim yếu như ammonia hay amine, các muối ca acid yếu hay bazơ
mạnh như borate, nitrite phosphate, silicate sulfide gây nhiễu dương (tăng kết qu phân
tích). Các chất này không nên vượt quá 5% của hàm lượng CO
2
. Phương pháp chuẩn độ
LIÊN HỆ QUẢNG CÁO 0906.345.800
44
không áp dụng cho nước thi cha acid khoáng. Tng cht rn hòa tan (TDS) cao s gây
nhiu âm (gim kết qu phân tích), đặc biệt là nước bin.
Tính kết qu
CO
2
t do =
Lmg
V
NV
m
tb
/100044
Trong đó:
- V
tb
: là th tích trung bình dung dịch NaOH 0,01N đã sử dng chuẩn độ.
- N: là nồng độ đương lượng ca dung dịch NaOH đã sử dng.
- 44: đương lượng gram ca CO
2
.
- V
m
: th tích nước đem chuẩn độ.
- 1.000 h s đổi ra mg.
7.4.2 Độ acid (acidity)
Nguyên lý
Ion H
+
hin diện trong nước t quá trình phân ly hoc thy phân các chất được xác định bng
phn ng vi cht kim chun bng k thut chuẩn độ trc tiếp. pH của nước thấp hơn 4,5 do
cha các acid khoáng mnh, th xác đnh bng cách chuẩn độ vi cht kim chun
NaOH hoc Na
2
CO
3
điểm dng ca ch th methyl da cam (pH = 4,5). Carbon dioxide (CO
2
)
gây nên nh acid pH trong khong 4,5-8,3, th xác định bng cách chuẩn độ vi cht
kim chun điểm dng ca ch th phenolphthalein (pH=8,3). Như vậy, độ acid khoáng
được xác định bng cách chuẩn độ tại điểm dng ca ch th methyl da cam tổng độ acid
được xác định bng cách chuần độ bazơ tại điểm dng ca ch th phenolphthalein (độ acid
khoáng + độ acid carbon dioxide). Độ acid được tính bằng đơn vị mg CaCO
3
/L.
Các chất gây nhiễu
Các khí hòa tan góp phn tạo nên tính acid như CO
2
, H
2
S, NH
3
th b mt hoặc tăng thêm
trong quá trình thu mu, bo qun chuẩn độ. Để hn chế điều này cn thc hin chuẩn độ
ngay lp tc sau khi m np mẫu nước, tránh lắc hay thay đổi áp suất tăng nhiệt độ ca
mẫu nước. Mẫu nước có cha các cht d b oxy hóa hay d b thủy phân như Fe, Mn, Al làm
chm tốc độ phn ng dẫn đến sai lệch điểm dng. Không dừng phương pháp chuẩn đ cho
mẫu nước màu hay b đục khó xác định đúng điểm dng chuẩn độ. lượng Cl
2
trong
mẫu nước có th làm mt màu ca cht ch th, thêm 1 git Na
2
S
2
O
3
0,1N để kh Cl
2
.
Tính kết qu
m
M
V
NV
LmgCaCOM
100050
/
3
m
T
V
NV
LmgCaCOT
100050
/
3
Trong đó:
T và M là độ acid tng cộng và độ acid khoáng
BẤM ĐỂ XEM THÊM
Thông tin tài liệu
Ngày đăng: 2012-11-20 22:56:41
Tổng quan Phương pháp chuẩn độ được giới thiệu bởi nhà bác học Gay-Lussac (1778 – 1850). Phương pháp chuẩn độ là phương pháp phân tích định lượng trong đó là sự đo chính xác thể tích của dung dịch có nồng độ xác định để phản ứng hoà toàn với chất cần phân tích. Sự chuẩn độ được thực hiện bằng cách thêm từ từ một dung dịch chuẩn vào dung dịch có chứa chất cần cần phân tích bằng buret cho đến khi nhận thấy phản ứng xãy ra hoàn toàn thông qua chất chỉ thị. 42 CHƢƠNG 7 PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHUẨN ĐỘ 7.1 Tổng quan Phương pháp chuẩn độ được giới thiệu bởi nhà bác học Gay-Lussac (1778 – 1850). Phương pháp chuẩn độ là phương pháp phân tích định lượng trong đó là sự đo chính xác thể tích của dung dịch có nồng độ xác định để phản ứng hoà toàn với chất cần phân tích. Sự chuẩn độ được thực hiện bằng cách thêm từ từ một dung dịch chuẩn vào dung dịch có chứa chất cần cần phân tích bằng buret cho đến khi nhận thấy phản ứng xãy ra hoàn toàn thông qua chất chỉ thị. Phương pháp chuẩn độ được sử dụng rộng rãi trong phân tích vì nhanh chóng và đơn giản. 7.2 Một số khái niệm Điểm tƣơng đƣơng Điểm tương đương là tại đó 1 đương lượng của chất chuẩn tác dụng hoàn toàn với 1 đương lượng của chất cần phân tích. Điểm tương đương là điểm lý thuyết, không thể xác định bằng thực nghiệm. Điểm kết thúc (điểm dừng chuẩn độ) Là thời điểm gây ra sự biến đổi tính chất vật lý hay sự biến đổi màu của chất chỉ thị. Thường có sự sai biệt về điểm tương đương và điểm dừng chuẩn độ, người ta gọi là sai số chuẩn độ. Mức độ sai số phụ thuộc vào độ chính xác của buret chuẩn độ, xác định điểm dừng chuẩn độ của người chuẩn độ. Chất chỉ thị Chất chỉ thị là chất được thêm vào dung dịch khi tiến hành chuẩn độ định lượng. Sự thay đổi về pH, thể oxy hoá khử… sẽ làm thay đổi màu của chỉ thị. Các chỉ thị thường dùng trong phân tích môi trường nước: Chỉ thị nội: là chỉ thị cho vào dung dịch trong quá trình định lượng ví dụ: chỉ thị màu Methyl dacam, phenolphthalein, hồ tinh bột. Chỉ thị ngoại: là chỉ thị để ngoài dung dịch như đủa thuỷ tinh lấy dung dịch rồi cho tác dụng với thuốc thử, giấy tẩm hồ tinh bột… Các loại này ít được dùng trong phân tích các chỉ tiêu chất lượng nước trong ao nuôi thuỷ sản. Chuẩn độ trực tiếp Chất cần phân tích phản ứng trực tiếp với chất chuẩn (dung dịch chuẩn độ). Ví dụ: để phân tích chất A, người ta thêm chất B có nồng độ xác định. Quá trình chuẩn độ tạo thành chất AB. Điểm dừng chuẩn độ được xác định thông qua sự chuyển đổi màu của chất chỉ thị. Chuẩn độ gián tiếp Phương pháp này cũng thường được áp dụng trong việc phân tích các chỉ tiêu chất lượng nước. Chất chuẩn độ không phản ứng trực tiếp với chất cần phân tích mà chất chuẩn độ sẽ phản ứng với chất trung gian được phóng thích ra hoặc còn dự lại sau phản ứng. 43 Ví dụ: trong phân tích oxy hoà tan ta không chuẩn độ trực tiếp O2 trong mẫu mà ta chuẩn độ hàm lượng I2 được phóng thích với chất chuẩn độ là Na2S2O3 và chỉ thị là hồ tinh bột. 7.3 Phân loại 7.3.1 Phƣơng pháp trung hoà Phương pháp này thường được dụng để định lượng các acid, base trong môi trường nước như các chỉ tiêu CO2, độ acid, độ kiềm của nước… Ví dụ: dùng NaOH để xác định hàm lượng CO2 trong nước. Một đương lượng NaOH sẽ tác dụng với 1 đương lượng CO2 trong nước. NaOH + CO2  NaHCO3 7.3.2 Phƣơng pháp chuẩn độ oxy hoá – khử Dựa trên phản ứng oxy hoá – khử tương ứng với sự trao đổi electron giữa hai chất, một chất cho và một chất nhận. Các chỉ tiêu chất lượng nước ít sử dụng phương pháp này. 7.3.3 Phƣơng pháp kết tủa Dựa trên phản ứng của chất cần phân tích với thuốc thử tạo thành các hợp chất ít tan. Các chỉ tiêu chất lượng nước cũng ít sử dụng phương pháp này. 7.3.4 Phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức Dựa vào phản ứng tạo thành phức chất. Ví dụ như phương pháp chuẩn ...
— Xem thêm —
Bình luận